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Mittendrin statt nur daneben – Kombination von Hot-Stage-DSC und Digitalmikroskopie beschleunigt Materialentwicklung

Die Kombination von kalorimetrischer DSC-Messung und Digitalmikroskopie eröffnet neue Perspektiven für eine gezielte Entwicklung innovativer Materialien. So kann bei der Neue Materialien Bayreuth GmbH nicht nur das Aufschmelzverhalten von Kunststoffen, sondern auch ihr Erstarrungsvorgang live verfolgt werden.

Digitalmikroskop-Aufnahme von Polypropylen während des Erstarrens mit sich langsam formenden sphärolithischen Kristallstrukturen (links) und parallele kalorimetrische DSC-Messung mit spezifischem Schmelz- und Kristallisationsbereich (rechts) (© NMB)

 

Die dynamische Differenzkalorimetrie, kurz DSC, ist ein bewährtes, auf Wärmeströmen basierendes Messverfahren. Eingesetzt wird es, um – vorranging bei Polymeren – thermische Effekte, wie Glasübergang, Aufschmelzen oder das anschließende Erstarren, zu ermitteln. Das bei diesen Effekten stattfindende Materialverhalten ist bei nahezu jeder Verarbeitungstechnologie für die Beschaffenheit des späteren Bauteils von entscheidender Bedeutung. Daher ist ein möglichst detaillierter Einblick in die Vorgänge im Material die zentrale Voraussetzung für eine Prozessoptimierung durch eine gezielte Materialmodifizierung.

Hierfür bietet sich gegenüber herkömmlichen Differenzkalorimetern der Einsatz einer sogenannten Hot-Stage-Variante an: Diese hat zum einen den Vorteil, dass hier der Messvorgang nicht in einer geschlossenen Messzelle stattfindet, sondern in einer Messzelle, die einen Einblick auf die Vorgänge während der Messung ermöglicht. Zum anderen ist die Messzelle selbst gerade einmal handgroß und kann daher variabel unter den meisten Mikroskopen positioniert werden.

Die Hot-Stage-DSC alleine bringt jedoch noch keinen Mehrwert im Vergleich zur herkömmlichen DSC. Erst die Kombination mit Mikroskopie ermöglicht es, parallel hochauflösende 4K-Bilder und Videos des Materials beim Aufschmelzen, Erstarren oder anderen Reaktionen aufzunehmen und diese mit den thermischen Effekten der DSC-Messung in Relation zu setzten. Diese Kombination eröffnet die Voraussetzung für ein besseres Verständnis der Vorgänge im Material, wodurch sich die Entwicklung der Werkstoffe von Morgen effizient beschleunigen lässt. Gerade in der additiven Fertigung spielen Themen, wie Kristallisation und deren Kinetik eine entscheidende Rolle, um zum einen Verzug und Eigenspannungen der Bauteile zu vermeiden und zum anderen eine optimale Anhaftung der aufeinander aufbauenden Schichten zu gewährleisten. Dieses Prozess- und Materialverständnis schafft die Grundlage für den Sprung der additiven Technologien in die Serienfertigung mit erhöhten Anforderungen an Prozessfähigkeit und Qualität der Produkte.

Um hierfür attraktive Dienstleistungen anbieten zu können, stehen bei der Neue Materialien Bayreuth GmbH ein Hot-Stage- Differenzkalorimetern und ein hochauflösendes Digitalmikroskop VHX-7100 des Herstellers KEYENCE zur Verfügung.

Das Modell OPTICAL DSC600 des Herstellers Linkam ermöglicht kalorimetrische Messungen in einem Temperaturbereich von -195 °C (bei Nutzung von flüssigem Stickstoff) bis zu 600 °C, bei Aufheiz- und Abkühlraten von bis zu 130 °C/min. Die Messzelle besitzt auf ihrer Ober- und Unterseite eine kleine, mit einer Glasplatte abgedichtete Öffnung, um sowohl mit Auf- als auch mit Durchlicht arbeiten zu können. Durch spezielle Filter im eingesetzten Digitalmikroskop kann so auch mit polarisiertem Licht gearbeitet werden, was gerade bei kristallinen Proben eine detaillierte Betrachtung dieser geordneten Bereiche ermöglicht. Neben den standardmäßigen Aluminiumtiegeln können auch durchsichtige Probenhalter aus hochwertigem Saphirglas für Messungen mit durchscheinendem Licht verwendet werden.


Ansprechpartner

Neue Materialien Bayreuth GmbH
M. Sc. Marcel Dippold | E-Mail marcel.dippold@nmbgmbh.de

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